Spesifikasi Spektrofotometer UVmini-1240 di Laboratorium Kimia Farmasi UII

Hardware Specifications UVmini-1240

Item	UVmini-1240
Spectrum bandwidth	5nm
Wavelength range	190.0~1100.0nm
Display wavelength Selectable wavelength	0.1nm step 0.1nm step (1nm step in spectrum mode)
Wavelength accuracy	± 1.0nm
Wavelength repeatability	± 0.3nm
Scan speed	wavelength change: approximately 3800nm/min. Scan: approximately 24~1400nm/min
Light source change	Selectable from following 3 types; ·         Auto change with wavelength Selectable wavelength295nm~364nm : 1nm interval Recommended wavelength: 340nm ·         Halogen lamp (WI) only ·         Deuterium (D2) lamp only
Stray light	less than 0.05% (220.0nm NaI, 340.0nm NaNO2 & UV-39)
Measurement method	Single beam measurement
Photometric range	Absorbance: -0.3~3.0 Abs Transmittance: 0.0~200%
Recording range	Absorbance: -3.99~3.99 Abs Transmittance: -399~399%
Photometric accuracy
Photometric repeatability	± 0.002 Abs (at 1.0 Abs)
Baseline stability	less than ± 0.001 Abs/h (after 2 hr warm-up)
Baseline flatness	less than ± 0.010 Abs (after 1 hr warm-up, at 1100~200nm)
Noise level	less than 0.002 Abs, Peak to Peak less than 0.0005 Abs, RMS
Baseline correction	Auto correction with the computer memory
Light source	20W Halogen lamp (long-life 2000 hours) Deuterium lamp (socket type) Auto adjustment for maximum sensitivity
Monochromator	Incorporates aberration-correcting concave blazed holographic grating
Detector	Silicon photodiode
Sample compartment	Interior dimensions W110.0 X D230.0 X H105.0mm (partial depth: 155.0mm) 2 screw port for option accessory installation
Display	6 inch LCD (320 X 240 dot) with CFD lighting with contrast adjustment
Power supply	100~120V 50/60Hz 160VA 220~240V 50/60Hz 160VA
Dimensions	W416 X D379 X H274mm
Weight	11kg
Ambient temperature	15~35°C
Ambient humidity	5~80%, less than 70% if over 30°C

Software Specification

Photometric

·         Fixed wavelength measurement; T%, ABS

·         Quantitation with K-factor method

·         Save/Load of the result data table

·         Auto printout of measured data, Auto transfer via serial port

·         Optional cell positioners for continuous measurement of samples

Spectrum

·         Spectrum measurement
- Measuring mode: ABS, T%, E
- Scan Speed: Very fast, Fast, Medium, Slow, Very slow
- Scan times: 1~99
- Spectrum display: Selectable overlay or sequential

·         Data processing of spectrum data
- Detection of peak and valley (both up to 20)
- Zoom in and zoom out (only vertical axis can zoom out)
- Data read out with cursor keys
- Data save/load (Standard: 6, Data pack: 21)

·         Spectrum data transfer via serial port

·         Spectrum printout (A5 size, with ESC/P type printer

Quantitation

·         1 wavelength, 2 or 3 wavelength quantitation

·         Calibration curve
K factor method with auto concentration calculation One point calibration curve with auto concentration calculation Multi-point calibration curve
- Number of standards (2~10)
- Calibration curve: 1~3 order calibration curve
- Selection to pass or not pass on original point
- Spectrum display: Selectable overlay or sequential
Repeat measurement of standards (1-10 times) and creation of the calibration curve with the mean values of measurement data Display of the calibration curve Display of the correlation factor of the calibration curve

·         Quantitation measurement
Repetition (1~10 times) and the quantitation with the mean value

·         Save/load of the measured data table

·         Auto printout of the measured data, Auto transfer via serial port

·         Optional cell positioners for continuous measurement of samples

Spesifikasi Spektrofotometer UV-1800 Shimadzu di Laboratorium Kimia Farmasi UII

Specifications Spectrophotometer UV-1800 Shimadzu

Wavelength range	190 to 1100nm
Spectral bandwidth	1nm (190 to 1100nm)
Wavelength display	0.1-nm increments
Wavelength setting	0.1-nm increments (1-nm increments when setting scanning range )
Wavelength accuracy	±0.1nm @ 656.1nm D2 ±0.3nm (190 to 1100nm)
Wavelength repeatability	±0.1nm
Stray light	less than 0.02% NaI @ 220nm, NaNO2 @ 340nm
	less than 1.0% KCl @ 198nm
Photometric system	Double Beam
Photometric range	Absorbance: -4to4 Abs Transmittance: 0% to 400%
Photometric accuarcy	±0.002 Abs (0.5Abs)
	±0.004 Abs (1.0Abs)
	±0.006 Abs (2.0Abs)
Photometric repeatability	less than ±0.001 Abs (0.5Abs)
	less than ±0.001 Abs (1Abs)
	less than ±0.003 Abs (2.0Abs)
Baseline stability	less than 0.0003 Abs/H @700nm (one hour after light source turned ON)
Baseline flatness	within ±0.0006 Abs (190 to 1100nm,one hour after light source turned ON)
Noise level	within 0.00005 Abs RMS value (@700nm)
Dimensions (W×D×H)	450(W) x 490(D) x 270(H)
Weight	15kg
Printers	DPU, ESC/P, PCL printers, USB I/F Windows-compliant printers are available with USB memory and PC software
Memory	USB memory (option) Saved as text and UVPC file
Performance for PC	USB memory + UVProbe (standard) Win XP

Analisis caffein di Laboratorium Kimia Farmasi UII Yogyakarta

UJI KADAR KAFEIN DALAM MINUMAN TAK BERALKOHOL

A.      Bahan Kerja :

1.       Larutan Pereduksi : Larutkan 5 gr Na₂SO₃ dan 5 gr KCNS kedalam 100 ml Aquades.

2.       Larutan AsamFosfat Encer : Encerkan 15 ml H3PO4 p.a ke dalam 85 ml aquades.

3.       Larutan Natrium hidroksida : Larutkan 25 gr NaOH p.a kedalam 75 ml aquades.

4.       Larutan standar kafein 1 mg/ml : Larutkan 25 mg kafein murni dalam CHCl3 dan encerkan sampai 25 ml dengan CHCl3.

5.       Larutan KMnO4 1,5 % : larutkan 1,5 gr KMnO4 p.a kedalam 98,5 ml aquades.

6.       Kloroform pa

B.      Peralatan :

1.       Neraca analitik

2.       Spektrofotometer

3.       Corong pisah 125 ml (2)

4.       Corong gelas (2)

5.       Pipet Vol 10 ml (1)

6.       Labu takar 100 ml (1)

7.       Labu takar 25 ml (2)

8.       Labu takar 10 ml (6)

9.       Pipet ukur 1 ml, 2 ml, 5 ml masing masing 1

10.   Pipet vol  1 ml, 2 ml, 5 ml masing masing 1

11.   Gelas piala 250 ml (2)

12.   Kertas saring

13.   Statip dan penyangga corong pisah

C.      Pembuat Larutan Baku

1.       Timbang seksama 25 mg kafein murni dalam gelas piala 50 ml kemudian tambah dengan 15 ml CHCl3 pa kemudian aduk sampai larut, kemudian larutan di masukan ke dalam labu takar 25 ml dan di encerkan dengan CHCl3 sampai tanda garis.

2.       Buatlah 25 ml larutan kafein 100 ppm dengan mengencerkan larutan hasil no 1.

3.       Buatlah masing masing 10 ml larutan Kafein dengan konsentrasi ; 1 ppm, 2,5 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm dan 20 ppm.(seri kadar baku Kafein di usahakan mempunyai absorbansi 0,2 sampai 0,8 dengan cara estimasi seri kadar )

4.       Ukur absorbansi seri kadar larutan Kafein yang telah di buat pada panjang gelombang maksimum ( 276 nm ) terhadap CHCl3.

D.      Prosedur Preparasi Sampel

1.       Pipet 10 ml larutan contoh ke dalam corong pisah 125 ml. Tambahkan 5 ml larutan KMnO4 1,5 % lalu kocok selama 5 menit.

2.       Tambahkan 10 ml larutan pereduksi, kocok, tambahkan 1 ml larutan H3PO4 encer, kocok, tambahkan 1ml larutan NaOH 25 %, kocok.    Ekstrak dengan menambahkan 50 ml CHCl3, kocok selama 1 menit, Diamkan selama beberapa menit sampai terlihat jelas batas pisah kedua cairan.

3.       Alirkan cairan yang berada dibawah yaitu CHCl3 melalui corong gelas yang telah diberi kertas saring kedalam labu ukur 100 ml.

4.       Ekstraksi diulangi dengan menambahkan 40 ml CHCl3 dan dilanjutkan seperti diatas (6 c)

5.       Corong pisah dan kertas saring dibilas dengan 3 ml CHCl3 sebanyak dua kali.

6.       Encerkan cairan ekstrak tadi dengan CHCl3 sampai batas garis 100 ml.

7.       Ukur absorbansi larutan hasil ekstraksi dengan spektrofotometer pada panjang gelombang maksimum ( 276 nm) terhadap CHCl3.   

Referensi AOAC. Official Method 962.13-199, Cafein in Non Alcoholic Beverages                                                                                                                           

Tata Tertip Praktikum Kimia Organik 2012, Farmasi UII

TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 2012

1.       Praktikan harus mengikuti materi asistensi sesuai dengan jadual yang telah ditentukan. Asistensi merupakan bagian yang tidak terpisahkan dari praktikum.

2.       Praktikan yang terlambat >0 menit tidak diperkenankan mengikuti praktikum.

3.      Praktikan harus mengikuti pretest sebagai syarat mengikuti praktikum. Praktikan mengikuti pretest sesuai dengan aturan masing-masing praktikum yang diikuti.

4.      Inhal praktikum. Inhal diberlakukan apabila:

a.      Praktikan yang bersangkutan sakit (dibuktikan dengan surat keterangan sakit dokter).

b.      Urusan keluarga (keluarga inti meninggal, yang bersangkutan menikah, naik haji, atau melahirkan) yang dibuktikan dengan surat keterangan yang dapat dipertanggungjawabkan.

c.       Praktikan yang tidak lulus pretest. Mahasiswa yang inhal praktikum karena tidak lulus pretest.

5.      Praktikan yang inhal praktikum wajib mengganti mata praktikum yang tidak diikuti dan wajib melapor kepada Koordinator Praktikum pada hari itu juga.

6.      Selama kegiatan praktikum, praktikan wajib:

a.      Menghormati Koordinator Praktikum, laboran, dan asiaten yang bertugas.

b.      Mematuhi tata tertib dan aturan tata tertib perkuliahan dengan baik.

c.       Bersikap sungguh-sungguh mengikuti praktikum, tidak bercanda, dan bersenda gurau selama praktikum.

d.      Menjaga kebersihan alat-alat dan fasilitas laboratorium. Praktikan wajib mengembalikan alat yang digunakan selama praktikum dalam keadaan lengkap, bersih, dan kering. Praktikan yang merusakkan alat wajib mengganti dengan jenis dan kualitas yang sama.

7.      Praktikan mengulang praktikum:

a.      Praktikan yang mengulang praktikum diharuskan mengambil mata praktikum yang belum pernah diikuti. Kalau mata praktikum tersebut adalah mata praktikum baru, maka mahasiswa tersebut wajib mengambil mata praktikum baru tersebut.

b.      Apabila praktikan mengulang sudah mengikuti semua praktikum, diperbolehkan hanya mengikuti responsi saja, dan wajib melapor kepada Koordinator Praktikum pada awal dimulainya praktikum.

c.       Wajib menaati peraturan dan tata tertib praktikum, seperti tetap mengikuti asistensi dan mengikuti aturan inhal yang telah ditentukan.

8.      Praktikan wajib membuat laporan sementara dan laporan resmi sesuai dengan aturan yang telah ditentukan.

9.      Praktikan wajib mengikuti responsi praktikum dan wajib memenuhi persyaratan untuk mengikuti responsi praktikum yang telah ditetapkan.

10.   Praktikan yang tidak mengikuti praktikum 2 kali berturut-turut tanpa alasan yang jelas dianggap mengundurkan diri.

11.    Hal-hal yang belum ditetapkan akan diatur lebih lanjut.

                                                                                       

    Yogyakarta,  Agustus 2012                                                   

Koordinator Laboratorium Farmasi

Fithria Dyah Ayu Suryanegara, M.Sc., Apt

Penetapan Kadar Ammonium Klorida di Laboratorium Kimia-Farmasi UII Yogyakarta

PENETAPAN KADAR AMMONIUM KLORIDA DENGAN ARGENTOMETRI

1.       Timbang seksama 200 mg NH4Cl dilarutkan dalam 35 ml air.

2.       Tambahkan berturut-turut 15 ml Asam Nitrat encer P, 5 ml nitrobenzen P dan 50 ml Perak nitrat 0,1 N, kocok kuat-kuat selama 1 menit.

3.       Titrasi dengan Ammonium tiosianat 0,1 N menggunakan indikator 5 ml larutan Besi(III) amonium sulfat P hingga warna coklat kemerahan yang terjadi setelah dikocok tidak hilang dalam waktu 5 menit.

1ml perak nitrat 0,1 N setara dengan 5,349 mg NH4Cl.

·         Pembuatan Pereaksi

1.       Asam nitrat encer P : campur 106 ml asam nitrat P(69,0-71,0%) dengan air secukupnya hingga Volume 1000 ml. ( lebih kurang menjadi 10%HNO3).

2.       Nitrobenzen P :  C6H5NO2 Bj 1,203

3.       Perak nitrat 0,1 N: 8,5 gr AgNO3 yang telah di Oven 1 jam diaddkan 500 ml.

4.       Amonium tiosianat 0,1 N : Tiap 1000 ml mengandung 7,612 gr NH4CNS, Cara pembuatan 8gr Ammonium tiosianat P dilarutkan dalam air secukupnya hingga 1000 ml, Pembakuan : masukan 30,0  ml perak nitrat 0,1 N kedalam labu bersumbat kaca, encerkan dengan 50 ml aquades, tambahkan 2 ml asam nitrat encer P, Titrasi dengan larutanlarutan ammonium tiosulfat menggunakan 5 ml indikator besi (III) ammonium sulfat P hingga tepat mulai terjadi warna coklat merah. Hitung normalitas larutan.

5.       Besi (III) ammonium sulfat P, Larutan Besi (III) ammonium sulfat 8% b/v.

]

Sumber Farmakope Indonesia

Pengujian Amoksisilin di Labopratorium Kimia Farmasi UII

Penetapan Kadar Amoksisilin dalam tablet Amoksisilin Dengan Spektrofotometer UV

        I.            Pembuatan larutan Baku dan Penentuan Panjang gelombang Maksimal.

a.       Ditimbang secara seksama 100 mg Amoksisilin trihidrat murni, kemudian dimasukan ke dalam labu takar 100 ml.

b.      Ditambah 50 ml buffer Sitro phosphate pH 7,2,sonifikasi selama 10 menit kemudian larutan dikocok selama 15 menit.

c.       Ditambah buffer sitrophosphat pH 7,4 hingga Volume mencapai 100 ml.

d.      Disaring dan didilusikan dengan buffer sitro phosphate pH 7,2 sehingga larutan baku memiliki absorbansi 0,2-0,8(kadar baku 2,5-50 ug/ml ) amoksisilin trihidrat baku.

e.      Panjang gelombang maksimal dan diukur dengan menggunakan Spektrofotometer UV- Shimadzu 1800.

      II.            Pembuatan dan analisis larutan Uji

a.       Sepuluh tablet tunggal amoksisilin ditimbang satu persatu, hitung berat rata-rata per Tabletnya.

b.      Kesepuluh tablet dihaluskan dengan mortar dan stampler.

c.       Ditimbang secara seksama 100 mg Amoksisilin serbuk dari hasil no 1, kemudian dimasukan ke dalam labu takar 100 ml.

d.      Di saring dan didiusikan dengan buffer sitro phosphate pH 7,2

e.      Setelah itu tambahkan buffer sitro phosphate sampai volume 100 ml sehingga terbentuk larutan uji 1 mg/ml atau setara dengan1000 ug/ml.

f.         Absorbansi diukur dengan spektro Uv-Vis Shimadzu 1800 pada panjang gelombang maximal (231)

g.       Plotkan Absorbansi  sampel uji ke persamaan regresi linear.

Penetapan Kadar Asam asetat glasial di Laboratorium Kimia-Farmasi UI

PENETAPAN KADAR ASAM ASETAT GLASSIAL DENGAN ALKALIMETRI

Ø  Pembuatan NaOH 0,1 N :

Timbang seksama 0,801 gr NaOH pa dilarutkan dengan Aquades bebas CO₂ secukupnya hingga Volume200 ml.

Ø  Pembakuan NaOH 1 N :

Timbang seksama 0,5000 gr Kalium biftalat pa kering, larutkan dengan 75 ml aquades bebas CO₂, dititrasi dengan larutan natrium hidroksida menggunakan 3 tetes indikator Fenolftalein hingga warna merah jambu mantap.

1ml NaOH 0,1 N setara dengan 20,42 mg Kalium biftalat

O

H

O

O

OK

    + NaOH ------->

O

Na

O

O

OK

   +H₂O

Bm Kalium biftalat = 204,22

Hitung Normalitas Larutan baku NaOH yang dibuat

Ø  Penetapan Kadar Asam asetat glassial

1.       Pipet dengan teliti 2 ml Asam asetat glassial kemudian diencerkan 50X.

2.       Pipet 10 ml larutan hasil no 1 masukan ke erlenmeyer 100 ml kemudian dititrasi dengan Larutan NaOH yang sudah dibakukan menggunakan 3 tetes  indikator Fenolftalein.

1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 6,005 mg CH₃COOH

CH₃COOH + NaOH ----------> CH₃COONa + H₂O

Bm Asam asetat =60,05

Hitung  % b/v CH₃COOH dalam asam asetat glassial.